二手液相色譜儀“漏”和平時(shí)操作有關(guān)，你可知？
下面談一下“漏”的問(wèn)題。“漏”分兩種：漏液和漏氣。
一、漏液
液相色譜儀從流動(dòng)相瓶到廢液瓶之間的流路是一個(gè)全封閉體系，內(nèi)部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個(gè)部件發(fā)生了漏液，那就是故障所在。
漏液的原因分兩種：
(1)接觸硬件不當(dāng)
在更換零件如流路管或換柱時(shí)，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時(shí)期生產(chǎn)的液相柱接頭也有很大區(qū)別。當(dāng)然選用PEEK接頭是一個(gè)較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手?jǐn)Q就能保證不漏液。
即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當(dāng)也會(huì)漏液，一種不當(dāng)就是力度把握不好，擰得太緊或太松;另一種不當(dāng)就是致命的錯(cuò)誤：滑絲，這是往往是動(dòng)手能力不太強(qiáng)，螺絲釘很少擰的工作者犯的錯(cuò)誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡(jiǎn)單，常造成重要部件的報(bào)廢。解決這個(gè)問(wèn)題只能靠惡補(bǔ)基本功來(lái)實(shí)驗(yàn)，那就是擰螺絲。
(2)使用儀器不當(dāng)
如果是輸送泵漏液，常見(jiàn)的原因就是在活塞位置緩沖鹽析出造成。
析出的原因有兩個(gè)，一是使用緩沖鹽溶液時(shí)突然加入了純甲醇而析出，這種錯(cuò)誤很容易避免，這是盡量不要用純的甲醇和純水。只要互相有10%的比例就不會(huì)出現(xiàn)這個(gè)問(wèn)題。另一原因是在用緩沖鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動(dòng)相時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后沒(méi)有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動(dòng)相干燥形成晶體造成。
不過(guò)，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。
檢測(cè)器漏液是個(gè)很麻煩的事，一般都是吸收池的問(wèn)題，更換的費(fèi)用相當(dāng)高。但是并不是說(shuō)一定要馬上更換，還可以從實(shí)際實(shí)驗(yàn)效果看能否湊合使用。
二.漏氣
漏液是從內(nèi)部向外漏，而漏氣則是外部的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成了氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
1.過(guò)濾頭
抽液時(shí)，在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生，這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒(méi)有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率)，如果已經(jīng)脫了氣，則要注意過(guò)濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡(jiǎn)單，擰下過(guò)濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時(shí)，洗凈后裝回去即可。
2.透明流路管
指的是在過(guò)濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡，而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒(méi)少。這也是我們常說(shuō)的液相色譜儀至少一周要開(kāi)機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概念)。如果長(zhǎng)時(shí)間不用，這一段管路的液體會(huì)*干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出的。
這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn)，因?yàn)?，泵從設(shè)計(jì)來(lái)說(shuō)是輸送液體而不是氣體，內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來(lái)說(shuō)起到了機(jī)油的作用，如果活塞桿上還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
對(duì)于這種情況，要突出“預(yù)防為主”，如，液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺(tái)機(jī)一周擊至少作一次實(shí)驗(yàn)，如長(zhǎng)期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
如果不慎出現(xiàn)了這種問(wèn)題怎么辦?我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：
(1)找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。
(2)擰下來(lái)。
(3)用一干凈的洗耳球的對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口。
(4)吸液體，看液面從流動(dòng)相瓶里上升，至離洗耳球5厘米左右時(shí)停止該動(dòng)作。
(5)快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過(guò)程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄，這是正?，F(xiàn)象)。
(6)開(kāi)機(jī)，打開(kāi)排液閥門，啟動(dòng)輸送泵。
(7)等排液管中流出的溶液沒(méi)有氣泡時(shí)，再關(guān)閉排液閥，儀器正常工作。
3.輸送泵和柱子
這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕，沖掉就行。
4.檢測(cè)器
應(yīng)該說(shuō)，整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測(cè)器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映，檢測(cè)器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。
如果檢測(cè)器里有殘留氣泡，會(huì)有特征明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走，如果沖不走，辦法就是拆柱，把檢測(cè)器直接連到輸送泵的出口，加大幾倍流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。
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