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一般應(yīng)注意的事項，實驗高壓磁力反應(yīng)釜要在的地點使用，并按照使用說明進(jìn)行操作。查明刻于主體容器上的試驗壓力、使用壓力及高使用溫度等條件，要在其容許的條件范圍內(nèi)進(jìn)行使用。壓力計所使用的壓力，好在其標(biāo)明壓力的1/2以內(nèi)使用。并經(jīng)常把壓力計與標(biāo)準(zhǔn)壓力計進(jìn)行比較，加以校正。將高壓磁力反應(yīng)釜接真空氮氣置換系統(tǒng)。先打開抽真空閥，倆個三通閥分別轉(zhuǎn)向系統(tǒng)，開釜上通氣閥，高壓磁力反應(yīng)釜開始抽真空。之后開氮氣閥，氮氣通入系統(tǒng)，真空/氮氣轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)向氮氣，開始通氮氣，水銀柱平齊后，再打開抽真空閥，重復(fù)上述操作三次。
質(zhì)譜技術(shù)是一種鑒定技術(shù)，在有機分子的鑒定方面發(fā)揮非常重要的作用。它能快速而極為準(zhǔn)確地測定生物大分子的分子量，使蛋白質(zhì)組研究從蛋白質(zhì)鑒定深入到高級結(jié)構(gòu)研究以及各種蛋白質(zhì)之間的相互作用研究。
隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。由于質(zhì)譜分析具有靈敏度高，樣品用量少，分析速度快，分離和鑒定同時進(jìn)行等優(yōu)點，因此，質(zhì)譜技術(shù)廣泛的應(yīng)用于化學(xué)，化工，環(huán)境，能源，醫(yī)藥，運動醫(yī)學(xué)，刑事科學(xué)技術(shù)，生命科學(xué)，材料科學(xué)等各個領(lǐng)域。
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M85甲醇汽油的辛烷值可達(dá)1以上，符合國家98號以上汽油，98號高標(biāo)號無鉛汽油售價更高，而且貨源特別緊張。優(yōu)惠政策甲醇汽油是高清潔汽車燃料，屬于國家極力鼓勵發(fā)展的節(jié)能減排領(lǐng)域，國家標(biāo)準(zhǔn)的頒布實施，進(jìn)一步推動了甲醇汽油的進(jìn)展。同時國家對節(jié)能減排新產(chǎn)品新技術(shù)給予財稅扶持，無論是生產(chǎn)者和使用者，將會得到很大的實惠，對保護(hù)環(huán)境起到更重要的作用。說明以上經(jīng)濟(jì)與效益分析中，基礎(chǔ)料單價及銷售價屬于不定因數(shù)，隨著市場無鉛汽油價格的上下浮動變化很大，用戶還是以當(dāng)?shù)氐臅r價計算成本。
質(zhì)譜儀種類繁多，不同儀器應(yīng)用特點也不同,一般來說，在300C左右能汽化的樣品，可以優(yōu)先考慮用GC-MS進(jìn)行分析，因為GC-MS使用EI源，得到的質(zhì)譜信息多，可以進(jìn)行庫檢
質(zhì)譜儀
索。毛細(xì)管柱的分離效果也好。如果在300C左右不能汽化，則需要用LC-MS分析，此時主要得分子量信息，如果是串聯(lián)質(zhì)譜，還可以得一些結(jié)構(gòu)信息。如果是生物大分子，主要利用LC-MS和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。對于蛋白質(zhì)樣品，還可以測定氨基酸序列。質(zhì)譜儀的分辨率是一項重要技術(shù)指標(biāo)，高分辨質(zhì)譜儀可以提供化合物組成式，這對于結(jié)構(gòu)測定是非常重要的。雙聚焦質(zhì)譜儀，傅立葉變換質(zhì)譜儀，帶反射器的飛行時間質(zhì)譜儀等都具有高分辨功能。
質(zhì)譜分析法對樣品有一定的要求。進(jìn)行GC-MS分析的樣品應(yīng)是有機溶液，水溶液中的有機物一般不能測定，須進(jìn)行萃取分離變?yōu)橛袡C溶液，或采用頂空進(jìn)樣技術(shù)。有些化合物極性太強，在加熱過程中易分解，例如有機酸類化合物，此時可以進(jìn)行酯化處理，將酸變?yōu)轷ピ龠M(jìn)行GC-MS分析，由分析結(jié)果可以推測酸的結(jié)構(gòu)。如果樣品不能汽化也不能酯化，那就只能進(jìn)行LC-MS分析了。進(jìn)行LC-MS分析的樣品是水溶液或甲醇溶液，LC流動相中不應(yīng)含不揮發(fā)鹽。對于極性樣品,一般采用ESI源，對于非極性樣品,采用APCI源。
發(fā)展史
早在19世紀(jì)末，E.Goldstein在低壓放電實驗中觀察到正電荷粒子，隨后W.Wein發(fā)現(xiàn)正電荷粒子束在磁場中發(fā)生偏轉(zhuǎn)，這些觀察結(jié)果為質(zhì)譜的誕生提供了準(zhǔn)備。
臺質(zhì)譜儀是英國科學(xué)家FrancisWilliamAston于1919年制成的。Aston用這臺裝置發(fā)現(xiàn)了多種同位素，研究了53個非放射性元素，發(fā)現(xiàn)了天然存在的287中核素中的212中，并次證明了原子質(zhì)量虧損。為此他獲得了1922年諾貝爾化學(xué)獎。
到20世紀(jì)20年代，質(zhì)譜逐漸成為一種分析手段，被化學(xué)家采用；從40年代開始，質(zhì)譜廣泛用于有機物質(zhì)分析；1966年，M.S.B，Munson和F.H. Field報
質(zhì)譜分析原理
到了化學(xué)電離源（Chemical Ionization，CI），質(zhì)譜次可以檢測熱不穩(wěn)定的生物分子；到了80年代左右，隨著快原子轟擊（FAB）、電噴霧（ESI）和基質(zhì)輔助激光解析（MALDI）等新“軟電離"技術(shù)的出現(xiàn)，質(zhì)譜能用于分析高極性、難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定樣品后，生物質(zhì)譜飛速發(fā)展，已成為現(xiàn)代科學(xué)前沿的熱點之一。由于具有迅速、靈敏、準(zhǔn)確的優(yōu)點，并能進(jìn)行蛋白質(zhì)序列分析和翻譯后修飾分析，生物質(zhì)譜已經(jīng)*地成為蛋白質(zhì)組學(xué)中分析與鑒定肽和蛋白質(zhì)的重要的手段。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項突破性進(jìn)展。如用質(zhì)譜法作為氣相色譜（GC）的檢測器已成為一項標(biāo)準(zhǔn)化GC 技術(shù)被廣泛使用。由于GC-MS 不能分離不穩(wěn)定和不揮發(fā)性物質(zhì)，所以發(fā)展了液相色譜（LC）與質(zhì)譜法的聯(lián)用技術(shù)。LC-MS可以同時檢測糖肽的位置并且提供結(jié)構(gòu)信息。1987年*報道了毛細(xì)管電泳（CE）與質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)。CE-MS 在一次分析中可以同時得到遷移時間、分子量和碎片信息，因此它是LC-MS的補充。
在眾多的分析測試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認(rèn)為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜的發(fā)展對基礎(chǔ)科學(xué)研究、國防、航天以及其他工業(yè)、民用等諸多領(lǐng)域均有重要意義。
b.雙吸泵葉輪的兩側(cè)同時吸入液體，如圖1-12所示。按導(dǎo)葉機構(gòu)的形式a.蝸殼式泵具有像蝸牛殼形狀的離心泵，單級泵大多是這種形式。b.導(dǎo)葉式泵在葉輪外圍安有幾個固定導(dǎo)葉片的泵即為導(dǎo)葉式泵(圖1-13)。在早期，這種泵叫透平泵。多級泵大多是這種形式。按泵體接縫形式a.具有水平接縫的泵(中開式)通過泵軸中心線的水平面上開有泵體接縫的泵(圖1-12)。具有垂直接縫的泵垂直于泵軸中心線的面上安裝泵蓋的泵。
